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1 适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验 。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂 ，作再生(还原)阳离子交换器使用。
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样 ，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上 、中 、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样 ，每车(船)取样 量不得少于500 mL。
3.1.2 从酸坛中取样 ，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样 。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL 。
3.1.3 将所取试样混合均匀 ，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内 ，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称 、生产厂名 、槽车(船)字、批号 、取样日期 、取样人 等。
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸 ，为确保人身和设备的安 全 ，操作或取样时必须遵守如下规定 。
3.2.1 装 、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套 。工作现场应备有应 急水源。
3.2.2 硫酸应避免与有机物 、金属粉末等接触 ，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时 ， 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火 。
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定 。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂 ，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定 。
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制 。
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸 ，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里 ，用水洗涤称量瓶数次 ，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度 ，此溶液为待测试液 。
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份) ，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定 ，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点 。
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1)
式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度 ，mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
——12硫酸的摩尔质量 ， =49 g/mol；
m——试样质量 ，g；
V——滴定时所取待试液的体积，mL；
500——待测试液的总体积，mL。
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量 ，本法是将试样蒸发 至干 ，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定 。
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿 、瓷皿均可使用 ，容积为60～100 mL 。
5.2.2 高温炉。
5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器 。
5.2.4 砂浴或电热板 。
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min ，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g) ，称量其质量(称准至0.1 mg) 。
5.3.3 在通风橱内 ，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热 ，使硫酸蒸发 至干 ，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min ，放入干燥器中冷却至室 温 ，称量其质量(称准至0.1mg) 。
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；
m1——蒸发皿的质量 ，g；
m——试样的质量 ，g。
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下：
残渣含量，% 允许相对偏差 ，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 铁含量的测定
6.1 方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一 ，对阳离子树脂再生质量影响较大 。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解 ，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下 ，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量 。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉 ，溶于70mL蒸馏水中 ，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL 。
6.3.2 1%盐酸羟胺溶液 。
6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg) ，放入400mL烧杯中 ，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)， 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈 ，造成溅损) ，待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵0.1～0.2g ，煮沸3min ，冷却至室温，移入1L容量瓶 ，用除盐水稀释至 刻度 。
6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL ，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度 ，此溶液宜使用时配制 。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步骤
6.4.1 绘制工作曲线
a.根据试样含铁量 ，按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50 mL 容量瓶中 ，加除盐水至25mL左右 。
表1 铁工作曲线的制作
b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2) ，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)，摇匀( 控制pH在3.8～4.2之间)，放置5min ，加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1) ，用除盐水稀 释至刻度 。放置15min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿 ，以空白溶液 作参比 ，测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量 ，相应的吸光度值作因变量 ，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程 。
6.4.2 试样的测定
a.吸取试样5～10mL(V1) ，注入50mL烧杯中 ，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干，冷却至室温 ，加2mL盐酸溶液(6.3.4) ，25mL除盐水， 加热使其溶解，移入100mL容量瓶 ，用除盐水稀释至刻度 ，摇匀 。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右 ，按6.4.1条b.进行显色 ，并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W) 。
6.5 计算及允许偏差
6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：
(3)
式中 W——试液铁含量 ，g；
V1——试样体积 ，mL；
V2——试液体积，mL；
ρ——试样密度 ，g/cm3 ，可根据硫酸含量查出 。
6.5.2 允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下：
铁含量，% 允许相对偏差 ，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的测定
7.1 方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准 ，与试样颜色对照进 行色度测定。
7.2 仪器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管 。
7.3 试剂
7.3.1 2%氨水(质/容) 。
7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。
7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg)：称取乙酸铅0.1831g，用少量除盐水溶解 ， 移入1L容量瓶 。如有混浊可加数滴浓乙酸 ，然后加除盐水至刻度 。
7.4 分析步骤
取50mL比色管两支，其中一支加试样25mL ，另一支加10mL除盐水 、3mL 明胶(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1) 、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4) ，用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格 。
8 透明度的测定
8.1 方法提要
试样的透明度与试样的色度 、悬浮物质有关 。色度、悬浮物含量越低 ，试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小 。
8.2 仪器
8.2.1 玻璃透视管：见图1 。
8.2.2 方格色板：于40mm×30mm×3mm毛玻璃上 ，用黑色油漆绘制4mm×4mm 的小方格，见图2所示。
8.2.3 光源：于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只 。上 盖开口 ，紧密装上方格色格 ，色板与灯泡的距离为10mm 。
8.3 分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓 ， 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止 ，记录试液高度，透明度大 于50mm为合格。
附 录 A
一级工业硫酸的技术指标
(参 考 件)
一级工业硫酸应符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼烧残渣 ＞0.03%
铁含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工业硫酸》
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